【鋰電池電鏡制樣方法專題】
鋰電池材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究手段，你選對了嗎？（三）
--- 鋰電池隔膜文獻(xiàn)篇
作者：包沈源
 
圖1 文獻(xiàn)“The functional separator for lithium-ion batteries based on phosphonate modified nano-scale silica ceramic particles"(“基于磷酸酯修飾的納米尺寸氧化硅陶瓷顆粒材料制備的功能化鋰電池隔膜材料")題目、作者、雜志及出版日期。^[1]
我們以一篇聚焦提升鋰電池隔膜耐熱和防火性能的文獻(xiàn)為例(發(fā)表于Journal of Power Sources, IF: 9.127, 圖1)，分析其電鏡制樣方法，及其相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。^[1]
 
圖2 mSiO₂顆粒涂覆到聚乙烯隔膜的流程示意圖。
本文，作者使用磷酸酯修飾的納米尺寸氧化硅陶瓷顆粒制備了具有優(yōu)異熱穩(wěn)定性和阻燃性的隔膜材料，提升了鋰電池的安全性能。該隔膜利用無水聚合技術(shù)，在氧化硅(SiO₂)顆粒上連接二甲基乙烯基磷酸酯(dimethyl vinylphosphonate, DMVP)，隨后將修飾后的氧化硅(mSiO₂)顆粒涂覆在聚乙烯隔膜(polyethylene separator)表面(圖2)，其能夠保護(hù)隔膜在200°C條件下不發(fā)生形變，也能提高阻燃性能。并且得益于有機(jī)磷酸鹽的固定作用，在第一次循環(huán)中，該隔膜制備的紐扣電池沒有觀察到不可逆的放電容量和庫倫效率降低。
 
圖3 (a)和(c)為普通的SiO₂顆粒及其涂覆的隔膜橫截面SEM圖像；(b)和(d)為修飾后的SiO₂(mSiO₂)顆粒及其涂覆的隔膜橫截面SEM圖像；(e)為mSiO₂顆粒涂覆的隔膜EDS圖像。
如圖3(a)和(b)，作者直接拍攝了兩種SiO₂顆粒的SEM圖像。再使用Leica EM TIC3X對兩種SiO₂顆粒涂覆的隔膜進(jìn)行離子束切割，制備無應(yīng)力損傷的樣品橫截面。如圖3(c)和(d)所示，通過SEM觀察可見表面SiO₂涂層平整光滑，未發(fā)現(xiàn)應(yīng)力引起的扭曲或斷裂，隔膜孔道清晰可見，未看到熱損傷造成的融化現(xiàn)象。并且，EM TIC3X加工所得隔膜截面干凈無污染，沒有觀測到反向沉積層。同時，EDS圖像(圖3(e))顯示所制備隔膜截面各組分界線清晰明了，未觀察到其他雜質(zhì)，表明使用EM TIC3X離子束切割技術(shù)制備的樣品截面，不會引入雜質(zhì)元素，影響樣品化學(xué)組分分析。
 
 
參考文獻(xiàn)：
[1] Boyang Huang, Haiming Hua, Longqing Peng, Xin Wang, Xiu Shen, Ruiyang Li,
Peng Zhang, and Jinbao Zhao. The functional separator for lithium-ion batteries based on phosphonate modified nano-scale silica ceramic particles. J. Power Sources, 2021, 498, 229908.

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